【儀器科普】凱氏定氮儀操作流程

路路儀器

凱氏定氮儀操作流程主要分為樣品處理、儀器準(zhǔn)備、蒸餾滴定及數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)。
一、樣品處理
消解：將樣品與硫酸、催化劑(如硫酸銅、硫酸鉀)混合，放入消解管中，在消解爐上高溫加熱，使樣品中的含氮有機(jī)物分解為銨鹽，此過程需確保樣品完全消化，溶液呈透明藍(lán)綠色。
冷卻與稀釋：消解完成后，待消解管冷卻，加入蒸餾水稀釋，避免后續(xù)操作中溶液飛濺。
二、儀器準(zhǔn)備
開機(jī)預(yù)熱：接通凱氏定氮儀電源，預(yù)熱儀器至穩(wěn)定狀態(tài)(通常 10-15 分鐘)，檢查各部件(如蒸餾裝置、滴定系統(tǒng))是否正常連接，確保無漏氣。
試劑準(zhǔn)備：配置硼酸吸收液、標(biāo)準(zhǔn)酸滴定液(如鹽酸)，并檢查試劑余量是否充足。
三、蒸餾與滴定
加樣與設(shè)置：將稀釋后的消解液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)室，加入氫氧化鈉溶液使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨氣，設(shè)置蒸餾時間、溫度等參數(shù)(如蒸餾時間 10 分鐘，溫度控制在 180-200℃)。
蒸餾過程：啟動蒸餾功能，氨氣隨蒸汽進(jìn)入硼酸吸收液，形成銨鹽溶液，吸收液由無色變?yōu)樗{(lán)綠色。
滴定操作：用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定吸收液，直至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色或亮黃色，記錄消耗的酸體積，計算氮含量。
四、數(shù)據(jù)處理與清洗
計算結(jié)果：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸濃度、消耗體積及樣品質(zhì)量，按公式計算樣品中氮或蛋白質(zhì)含量。
儀器清洗：操作結(jié)束后，用蒸餾水清洗反應(yīng)室、滴定管等部件，避免試劑殘留影響下次測量，關(guān)閉儀器電源并做好記錄。
操作時需注意安全，避免強(qiáng)酸、強(qiáng)堿接觸皮膚，且確保儀器定期校準(zhǔn)以保證精度。