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半自動凱氏定氮儀使用方法

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發(fā)表于 2025-6-18 15:46:57 | 只看該作者 |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式
半自動凱氏定氮儀的使用需結(jié)合手動操作與儀器自動化功能,流程如下:
一、樣品消解與準(zhǔn)備
消解處理:稱取樣品(如 0.5-5g)放入消解管,加入硫酸及催化劑(硫酸銅 + 硫酸鉀),在消解爐中高溫加熱至溶液澄清透明,冷卻后用蒸餾水稀釋。
試劑配制:準(zhǔn)備 40% 氫氧化鈉溶液、4% 硼酸吸收液(含指示劑)及 0.1mol/L 標(biāo)準(zhǔn)酸(如鹽酸)。
二、儀器操作流程
安裝與參數(shù)設(shè)置:
將消解管固定于儀器反應(yīng)室,連接冷凝管與吸收瓶(內(nèi)盛硼酸溶液)。
設(shè)置蒸餾時間(通常 8-12 分鐘)、氫氧化鈉添加量(10-25mL),啟動儀器預(yù)熱。
蒸餾過程:
手動或通過儀器按鈕添加氫氧化鈉溶液,啟動蒸餾功能,氨氣隨蒸汽進(jìn)入硼酸吸收液,吸收液由藍(lán)綠色變?yōu)榫G色。
手動滴定:
蒸餾結(jié)束后,取下吸收瓶,用標(biāo)準(zhǔn)酸手動滴定至溶液由綠色變?yōu)榛壹t色或亮黃色,記錄消耗酸的體積。
三、結(jié)果計(jì)算與維護(hù)
數(shù)據(jù)處理:根據(jù)公式計(jì)算氮含量:

其中 V1? 為滴定樣品消耗酸體積,V2? 為空白試驗(yàn)體積,c 為酸濃度,m 為樣品質(zhì)量。
蛋白質(zhì)含量 = 氮含量 × 換算系數(shù)(如 6.25)。
清洗維護(hù):用蒸餾水沖洗反應(yīng)室及管路,避免試劑殘留;定期檢查冷凝管是否堵塞,密封圈是否老化。
四、注意事項(xiàng)
消解需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,避免硫酸霧危害;
滴定時需緩慢操作,確保終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確;
適用于中小批量樣品檢測,相比全自動儀器,人工干預(yù)較多,但成本較低。

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