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傅里葉紅外光譜儀的使用方法如下: 開機前準備 - 環(huán)境檢查:確保實驗室電源穩(wěn)定,室溫在21±5℃左右,濕度≤65%。
- 儀器檢查:檢查儀器各部件是否齊全、正常,保證儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。
開機與儀器檢查 - 開啟電源:打開傅里葉紅外光譜儀的外置電源,穩(wěn)定半小時,使儀器能量達到最佳狀態(tài)。
- 啟動軟件:開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,運行Diagnostic菜單,檢查儀器穩(wěn)定性。
制樣 - 固體樣品:一般采用KBr壓片法。將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于紅外壓片模具中,用(5~10)′10?Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。對于不易研磨的固體樣品,可采用石蠟糊法或薄膜法等。
- 液體樣品:沸點較低、揮發(fā)性較大的試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm;沸點較高的試樣,可采用液膜法,在可拆液體池兩片窗片之間滴上1~2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜。
- 氣體樣品:可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定,其兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
掃描和輸出紅外光譜圖 - 放置樣品:將制好的樣品輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi),插入樣品池并拉緊蓋子。
- 掃描背景與樣品:先掃描空光路背景信號(或不放樣品時的KBr薄片),再掃描樣品信號,經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。
- 結果處理:根據(jù)需要,打印或者保存紅外光譜圖。可通過與已知物質(zhì)的標準光譜對比,確定未知樣品的組分和結構,或者通過數(shù)據(jù)庫比對,進行物質(zhì)的鑒定。此外,還可以通過對頻譜圖進行峰面積計算,定量分析樣品中不同組分的含量。
關機 - 先關閉OMNIC軟件,再關閉儀器電源,蓋上儀器防塵罩。在記錄本上記錄使用情況。
總之,遵循上述步驟,可有效利用傅里葉紅外光譜儀進行分析,為科研和生產(chǎn)提供有力支持。
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